大賽璐色譜柱的材質(zhì)是石英,其厚液膜既無(wú)擔(dān)體引起的吸附或催化活性,也不存在管壁殘留的硅醇基,有利于藥物、類(lèi)固醇和農(nóng)藥等極性化合物的分析。規(guī)定了兩個(gè)較高溫度。較低值為恒溫較大值,即在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)所能承受的溫度。較大的值為無(wú)持續(xù)損壞時(shí),在較短時(shí)間(10分鐘以下)所能承受的溫度。這是程序升溫法的較高溫度。調(diào)節(jié)時(shí),使用恒溫作為較高溫度。
這些會(huì)對(duì)大賽璐色譜柱性能造成影響的因素要注意避免:
1、樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測(cè),即要選擇承受純水且對(duì)極性化合物保留很好的色譜柱。
2、如果樣品極性太強(qiáng),或酸性太強(qiáng);可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強(qiáng)陰離子對(duì)試劑或強(qiáng)陰離子交換色譜柱。
3、若樣品是堿性的;可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質(zhì),且硅膠端基封尾)或一些經(jīng)過(guò)修飾的C18柱(如極性嵌入技術(shù)或堿去活技術(shù)等),他們都會(huì)減少堿性化合物的拖尾,一般會(huì)選擇中性或偏堿的條件下做,因?yàn)檫@樣可增加堿性樣品的保留。
4、如果堿性化合物的極性太強(qiáng),或堿性太強(qiáng);可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測(cè)或者選用HILIC色譜柱選擇強(qiáng)離子交換柱。
下面咱們來(lái)聊聊大賽璐色譜柱的調(diào)節(jié)步驟執(zhí)行方法:
1、以5℃/分鐘的速度將其從50℃加熱至較高溫并保持1小時(shí)。
2、如果使用非MS檢測(cè)器,則在此期間監(jiān)測(cè)基線。如果基線在1小時(shí)后仍然逐漸下降,則考慮延長(zhǎng)保持時(shí)間,直至獲得穩(wěn)定基線。如果采用較長(zhǎng)或固定相較厚的色譜柱,則由于固定相的量增加,調(diào)節(jié)需要更長(zhǎng)時(shí)間。
3、如果使用MS檢測(cè)器,則此時(shí)可將其安裝進(jìn)檢測(cè)器。
4、調(diào)節(jié)后,運(yùn)行空白試樣,檢查基線是否穩(wěn)定。
5、檢查安裝是否正確時(shí),運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣,檢查峰形。拖尾或出現(xiàn)異常峰表明安裝出錯(cuò)。
希望上述內(nèi)容能夠幫助大家更好的了解本產(chǎn)品。